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Zirbus凍干機(jī)——階段干燥
點(diǎn)擊次數(shù):2748 更新時(shí)間:2019-05-13

    階段干燥

 

    在之前的章節(jié)中,我們介紹了Zirbus凍干機(jī)關(guān)于冷凍干燥方面的基本知識(shí),冷凍干燥過(guò)程分析中我們簡(jiǎn)單的分析了預(yù)凍階段,自本次章節(jié)起,我們正式進(jìn)入干燥階段,干燥主要約分為兩個(gè)階段:

          階段干燥(主干燥階段或大量升華階段)

          第二階段干燥(解吸附干燥階段)

    兩個(gè)階段發(fā)揮的作用各不相同,階段主要去除凍干物料中的大部分自由水水,使物料中的水殘余<10%;第二階段使整個(gè)凍干物料體系中的含水量<5%或<3%,此階段用于除去結(jié)合水。本篇文章中,我們主要介紹階段干燥。

    由水的三相圖可知,不論是階段干燥還是第二階段干燥,均需要在真空條件下進(jìn)行(可參考之前的章節(jié))。由于制品中所含的水分不是純水,而是含有鹽類(lèi)、酸類(lèi)蛋白質(zhì)等成分,所以共晶點(diǎn)要比純水共晶點(diǎn)低(如之前所述純水共晶點(diǎn)0℃,加入氯化鈉成為2%的鹽水共晶點(diǎn)溫度則為-29℃)。以水為溶劑大部分制品升華時(shí)的溫度為-40~-30℃,查看右表,與之相對(duì)于的真空度為13~38Pa,整個(gè)體系真空度應(yīng)控制(真空控制——選配件)在此范圍內(nèi),以保證冰晶體升華干燥的進(jìn)行。真空控制是選配件,以后會(huì)將Zirbus的選配件做一一介紹。

    凍結(jié)的產(chǎn)品在升華階段需要熱量,1g冰全部升華變成水蒸氣大約需要吸收2820J左右的熱量,因此在冷凍干燥過(guò)程中的干燥階段需要給凍干物料提供熱量,用以補(bǔ)充升華熱。在階段干燥時(shí),對(duì)產(chǎn)品的加熱量是有一定限度的,即不能使產(chǎn)品的溫度超過(guò)共晶點(diǎn)溫度;若高于共晶點(diǎn)溫度,凍結(jié)的物料可能發(fā)生融化,干燥后的產(chǎn)品將發(fā)生體積縮小、出現(xiàn)氣泡、顏色加深、復(fù)水性差等現(xiàn)象。因此,階段干燥的隔板加熱溫度要求接近共晶點(diǎn)溫度,但不能超過(guò)共晶點(diǎn)溫度。

 

  • 階段干燥時(shí)間的確定

      階段干燥時(shí)間的長(zhǎng)短的影響因素包括以下方面:

  • 產(chǎn)品的品種。有些產(chǎn)品容易干燥,有些產(chǎn)品不易干燥。一般來(lái)說(shuō),共晶點(diǎn)溫度較高的產(chǎn)品容易干燥,升華的時(shí)間短些。如共晶點(diǎn)溫度為-19的物料比共晶點(diǎn)為-29的物料易于干燥。
  • 產(chǎn)品的分裝厚度。正常的升華速率大約每小時(shí)使產(chǎn)品干燥層增加0.5~1mm,如10mm的物料高度,則階段干燥所需時(shí)長(zhǎng)為10小時(shí)。
  •  升華時(shí)的熱量。升華時(shí)若提供的熱量不足,則會(huì)減慢升華速率,延長(zhǎng)升華階段,但也不能過(guò)多提供熱量,隔板溫度應(yīng)低于物料共晶點(diǎn)溫度。
  • 傳熱。凍干托盤(pán)可以放置散裝凍干物料,但是當(dāng)凍干西林瓶時(shí),托盤(pán)作為中間物會(huì)影響加熱隔板與西林瓶的傳熱,Zirbus可以根據(jù)用戶(hù)需求,選配底部可抽式托盤(pán),使西林瓶和加熱隔板直接接觸,增加傳熱的效率。
  • 凍干機(jī)的性能。如真空性能(選用高性能真空泵如Edwards愛(ài)德華),冷凝器的溫度和效能等等將直接影響冷凍干燥整個(gè)過(guò)程。  

 

  • 干燥過(guò)程壓力對(duì)冷凍干燥的影響——真空控制

    1g冰在壓力10Pa時(shí)大約能產(chǎn)生10 000L體積的蒸汽,為了排除大量的蒸汽,光靠機(jī)械真空泵是不行的。冷凝器可以使水蒸氣大量凝華在制冷表面上,因此冷凝器實(shí)際上起著水蒸氣泵的左右,大量的水蒸氣放出熱量使冷凝器的溫度發(fā)生回升,是正常的現(xiàn)象。為了冷凍干燥出良好的產(chǎn)品,需要保持系統(tǒng)內(nèi)具有良好的而且穩(wěn)定的真空度。

    * 系統(tǒng)壓力過(guò)低。壓力低當(dāng)然有利于產(chǎn)品內(nèi)的冰升華,但壓力太低時(shí)對(duì)產(chǎn)熱不好,產(chǎn)品不易獲得熱量。在同樣的導(dǎo)熱隔板溫度下,壓力高于10Pa,產(chǎn)品容易獲得熱量,因此升華的速率增加。

    * 壓力過(guò)高的影響。壓力過(guò)高時(shí),產(chǎn)品內(nèi)的冰的升華速率減慢,不利于水分子的移動(dòng)。

    在設(shè)置整個(gè)系統(tǒng)的壓力時(shí),應(yīng)結(jié)合共晶點(diǎn)溫度和冷凝器溫度而確定具體數(shù)值。當(dāng)以水作為溶劑時(shí),凍干系統(tǒng)內(nèi)部合適的壓力為10~30Pa,在此個(gè)壓力范圍內(nèi),既有利于熱量的傳遞,又有利于升華的進(jìn)行。

      Zirbus凍干機(jī)真空控制為選配件,而中試以上型為標(biāo)配。

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